分析测试方法

发布网友 发布时间：2022-04-20 07:35

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热心网友 时间：2023-10-23 08:43

地球化学找矿分析中经常采用的分析测试方法归纳起来大致有如下几种。

1.比色分析

比色分析是在一定条件下，使试剂（显色剂）与试液中待测元素反应生成有色溶液，通过目估与标准有色溶液（又称标准色阶）对比，以确定待测元素的含量；或者通过仪器（如光电比色计或分光光度计）测定有色溶液对某一波长的光的吸光度，来求得待测元素的含量。用目估比较的方法一般称为目视比色法，只能达到半定量；用光电比色法或分光光度计来测定的方法又称分光光度法，可以达到定量要求。

比色分析的优点是简便、快速且灵敏度较高，一般可检出0.1～0.01μg/mL的含量。目前，比较常用的野外痕金快速测定就是采用目视比色法（微珠法或泡塑法）来确定的，一般可达纳克级，满足野外快速找金的要求；在化探扫面中W，Cd常采用分光光度法的方法来测定。

2.原子发射光谱分析

原子发射光谱分析的基本原理：任何元素的原子都是由带正电的原子核和围绕它高速旋转的带负电的电子组成，最外层的电子称为价电子。在正常情况下，原子处在最低的能量状态，称为基态。当基态原子受到外加能量（热能、电能等）激发时，它的外层电子从低能级向高能级跃迁，此时原子处于激发状态。该状态下价电子不稳定，大约在10^-8s内便要恢复到较低的能量状态或基态，同时以光的形式释放出多余的能量。由于各种元素原子结构是一定的，每种元素都能发射某些特征波长的谱线（如铜有327.39nm，282.44nm，297.83nm，当然每条谱线的灵敏度有所差异）。根据元素有无特征谱线，就可确定该元素是否存在；根据特征谱线的强度就可确定元素的含量。

在地球化学找矿分析中激发光源多采用电弧光源，近年来等离子光源（ICP）也逐渐盛行起来。原子发射光谱分析法是地球化学找矿分析中最普遍采用的多元素测定方法，较好的方法一次装样可完成近20种元素的测定，由于其测定过程多采用人工方式，缺点是在测定速度上稍微慢了些，另外，干扰较多且不易掌握。目前在地球化学找矿分析中，应用最好方法就是Au，Ag和Pt发射光谱分析法，特别是Au的发射光谱测定是化探扫面推荐的标准配套分析法。

3.原子吸收光谱分析

原子吸收光谱分析基本原理：每一元素的原子具有吸收该元素本身发射的特征谱线的性能。分析某一元素时，用能产生该元素特征的光源（如以该元素制作的空心阴极灯）。当这种光源发射的光通过被测元素的基态原子蒸气时，光就被吸收。其吸收的量与样品中被测元素的含量成正比，通过测量光源发射的光通过原子蒸气被吸收的量即可测得元素的含量。

原子吸收系统分析的特点是灵敏度高（10^-6级）、准确度和精密度较高、分析速度快、分析范围广，可测定70多种元素。在地球化学找矿分析中常用在Cu，Pb，Zn，Ni等元素的测定。近年来开始采用无火焰原子吸收光谱（石墨炉或钽舟电热原子化器），它能达到更高的灵敏度（10^-9级），但精度目前还不理想。

4.荧光分析

物质的分子或原子，经入射光照射后，其中某些电子被激发至较高的能级，当它们从高能级跃迁至低能级时，可发射出比入射波长更长的光，则这种光称为荧光。随着激发源的不同（如可以是紫外线、X射线等），又有不同的荧光分析方法。

◎荧光光度分析：利用紫外线照射物质所产生的荧光强度来确定该物质的含量，在地球化学找矿分析中常用于铀含量的测定，灵敏度可达到10^-7～10^-6。

◎原子荧光分析：元素的基态原子蒸气，在吸收元素发射的特征波长的光线之后，从基态激发至激发态，当这些原子由激发态跃迁至基态时就发射出荧光，由此可借助测定荧光强度来测定试样中元素的含量。在地球化学找矿分析中常采用这些方法来测定As，Sb，Bi，Hg的含量。

◎X射线荧光分析：X射线荧光分析基本原理：当X射线（初级X射线）照射待测样品中的各种元素时，X射线中的光子便与样品的原子发生碰撞，并使原子中的一个内层电子被轰击出来，此时原子内层电子空位，将由能量较高的外层电子来补充，同时以X射线形式释放出多余的能量，这种次级X射线叫作X射线荧光。各元素所发射出来的X射线荧光的波长取决于它们的原子序数，而其强度与元素含量相关，借此可确定存在的元素及其含量。

该方法谱线简单，易于识别，干扰较小，方法选择性高，不仅用于微量组分（10^-6）的测定，也适用于高至接近100%的含量组分的测定，且具有相当高的准确度。该方法不损坏样品，故同一试样可重复进行分析。它非常适用于原子序数5（B），6（C），8（O），9（F）～92（U）的测定，但仪器价格比较昂贵。

5.极谱分析

极谱分析是一种特殊条件下的电解分析，它用滴汞电极被分析物质的稀溶液，并根据得到的电压电流曲线，以半波电位确定何种元素存在，以极限扩散电流确定元素的含量。该方法灵敏度一般可达1μg/L～1mg/L。新的极谱技术可提高3～4数量级，甚至提高6个数量级（如催化极谱法测铂族元素），相对误差约2%～5%，一份试液（只几毫升）可同时测定几个元素，地球化学找矿中常用于W，Mo的测定。

6.离子选择性电极

离子选择性电极是一种电位分析法，简单地说是把一对电极（一个叫指示电极，其电位随被测离子浓度变化，另一个叫参比电极，电位不受溶液组成变化的影响，具恒定值，起电压传递作用）插入待测溶液，当把两电极连接起来，构成一个原电池时，两极间的电位差完全取决于溶液中待测离子的浓度（电位差和离子浓度的对数成线性关系）。

为了测定各种离子，可以制作各种离子的指示电极，它的电极的膜电位只与溶液中该离子的浓度对数成线性关系，故称为离子选择性电极，如氟离子选择性电极，其膜电位只与溶液中氟离子浓度有关。

该方法灵敏度高，有的达到10^-9级，设备较简单，测定速度快。地球化学找矿中用于F，Cl，Br，I的测定。

实际应用中除上述介绍的主要方法外，还有诸如中子活化分析、等离子质谱分析等方法，但这些方法所采用设备价格过于昂贵，应用面不广，这里不再介绍。

地球化学找矿中分析测试方法多种多样，但依靠单一的分析测试手段完成分析测试任务要求显然是不现实的。在实际生产中常常是采用多种分析测试手段组合的方式，这样无论从分析测试灵敏度、精密度和准确度，还是从经济效益、测试速度上才能达到最优。例如，辽宁地矿局中心实验室在早期区域化探样品分析就采用了如下的组合方式（表3-12）。

表3-12 辽宁地矿局中心实验室区域化探样品采用的分析方法

注：XRF—X射线荧光光谱；ICP-P—等离子粉末光谱分析法；OES—发射光谱法；POL—极谱法；ISE—离子选择电极法；AAN—石墨炉原子吸收法；AFS—原子荧光光谱法；AAS—原子吸收光谱法；COL—比色法。

（据罗先熔等，2007）

热心网友 时间：2023-10-23 08:43